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影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些?
发布时间:2019-05-20 点击次数:151次
   旋转蒸发仪的蒸馏效率是很重要的一项性能,蒸馏效率一方面决定着实验效率,另一方面也体现了一款产品的质量好坏。旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏样品的个数,一个显而易见的道理就是在相同溶剂的情况下蒸馏效率越高蒸馏的样品个数也越多。影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?
  1.冷却介质的温度
  为确保zui佳的蒸馏效率、冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C左右的温差以便将热蒸汽进行快速冷凝、从而降低蒸汽对系统真空的影响。
  2.加热锅的温度
  旋转蒸发仪加热锅温度越高、溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到操作的安全性和目标成分的热敏性,最常用的温度是60℃再者80°C以上,然而硅油介质难于清洁,一般我们建议顾客通过降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
  3.系统的真空值
  旋转蒸发仪的密闭空间组成部分如下:蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管路,其中影响系统真空最关键的因素是真空泵、密封圈和真空管。
  一般来说真空泵极限越低系统的真空值也越低。所以在蒸馏的时候需要通过真空控制器设置合理的真空值来保证蒸馏效率同时避免爆沸。循环水泵的极限真空大约为0.095kpa、隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,但是如果预算允许的话zui好加装真空控制器或真空阀,它可以控制好蒸馏所需的系统真空值。
  密封圈作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是PTFE和橡胶,PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会比橡胶好一些。
  硅胶管自然是真空管的第一选择,因其老化效率比普通橡胶管慢。
  4.蒸发瓶的转速
  旋转蒸发仪蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快、瓶内表面浸润面积愈大受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚、增大传热温差。对于不同粘度的物料存在zui佳转速且转动动力由马达提供。
  5.系统的大小和功率:给定系统中的蒸馏速度主要受冷凝器冷凝溶剂蒸汽的能力的限制(很少受到加热器的限制)。如果你让太多蒸汽冲入冷凝器,它会过载而无法有效工作,这将导致有价值的挥发物损失。为了避免饱和,您应该监控系统的压力,使得2/3的冷凝器始终被冷凝水覆盖。如果液体开始在线圈的顶部1/3处形成,则进入的蒸汽存在被吸入真空泵并永远丢失的风险。在实践中,我们经常让冷凝水接近冷凝器的3/4。另一个指标是“冷凝线”,通常位于线圈上看到实际液体的区域上方。这在水蒸馏中很容易看到,但在酒精蒸馏中很难看到。
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